熔點(diǎn)儀的基本操作以及常見(jiàn)問(wèn)題解析

　　熔點(diǎn)儀基本操作

　　1裝樣

　　1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。

　　1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開(kāi)口端插入樣品中，裝入樣品。

　　1.3取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較，樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。

　　1.4所測(cè)的是易分解或易脫水樣品，應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。

　　2 熔點(diǎn)測(cè)定

　　2.1打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。

　　2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開(kāi)始測(cè)定，儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。

　　2.3根據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

　　2.4待爐溫下降到起始溫度后，重復(fù)測(cè)定，讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

　　3關(guān)機(jī)

　　3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃，待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后，關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開(kāi)關(guān)。

　　4.注意事項(xiàng)

　　4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。

　　4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性，"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化

　　曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù)，此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。

　　4.3熔點(diǎn)儀的至高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過(guò)300℃，經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏。

　　4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會(huì)積垢，導(dǎo)致傳熱不良，熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。

　　熔點(diǎn)儀常見(jiàn)問(wèn)題解析

　　1.測(cè)定一個(gè)物質(zhì)的熔點(diǎn)時(shí)，先炭化，繼續(xù)加熱一段時(shí)間熔

　　測(cè)熔點(diǎn)時(shí)發(fā)生碳化或其它變化，說(shuō)明該物質(zhì)在一定溫度時(shí)先分解了，故一般可以寫(xiě)在一定溫度分解，文獻(xiàn)中經(jīng)常會(huì)有類似的報(bào)道；此時(shí)剩余物的溶解已經(jīng)是分解產(chǎn)物的溶解溫度，不是原物質(zhì)了。

　　2.被測(cè)樣品先崩裂，持續(xù)加熱后熔

　　如果只是簡(jiǎn)單的物理變化，沒(méi)有明顯性狀改變，應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題，玻璃加熱到一定程度不是也會(huì)裂嘛；測(cè)熔點(diǎn)一般來(lái)說(shuō)好等溫度降到離初次測(cè)得熔點(diǎn)較遠(yuǎn)的溫度后再測(cè)第二次，開(kāi)始溫度可以升的稍快一些，但接近熔點(diǎn)時(shí)，一般是控制在1分鐘升1度，這樣測(cè)得更準(zhǔn)確。對(duì)于一些易分解的物質(zhì)，可以真空封管測(cè)，排除其它因素的影響。

　　3.數(shù)字熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，起始溫度是不是越低越好？

　　設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃)，如果知道待測(cè)物品的大概熔點(diǎn)可適當(dāng)提高起始溫度。

　　4. 升溫速率以多少為宜？

　　升溫速率由具體的待測(cè)物品決定，根據(jù)需要選擇適宜的升溫速率。